技術(shù)文章
1.儀器名稱
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，型號(hào)：HS-80。
2. 適用范圍
環(huán)境科學(xué)方面：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物，土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物；
食品行業(yè)：醬油醋的質(zhì)量控制，包裝材料中乙醛殘留量，浸出油中6號(hào)溶劑殘留量，香料、香精、啤酒、茶葉中的香味分析；
石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機(jī)物；
藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑；
法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定；
衛(wèi)生防疫醫(yī)療用品，消毒熏蒸殘留分析；
科研院校；
其他，如地質(zhì)煤礦等。
操作步驟
●啟動(dòng)氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài)；
●啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)入工作狀態(tài)；
●把樣品傳輸管線針頭插入GC的進(jìn)樣口，記下GC的柱前壓力，調(diào)頂空進(jìn)樣器載氣壓力高于GC載氣壓力（0.01-0.03Mpa），調(diào)頂空加壓氣高于頂空的載氣壓力（0.02-0.04Mpa），若使用GC載氣作為頂空進(jìn)樣器氣源，請(qǐng)與廠家聯(lián)系；
●運(yùn)行樣品。在工作軟件上設(shè)置好方案參數(shù)，并保存；在樣品隊(duì)列中編輯好隊(duì)列（包括樣品信息、隊(duì)列運(yùn)行的方案、隊(duì)列信息等），保存隊(duì)列；將待測(cè)樣品放入樣品工位，點(diǎn)擊“開始”運(yùn)行隊(duì)列；
●實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)電關(guān)氣。
日常維護(hù)
儀器清潔
儀器外部清潔：不使用乙醇或其它有機(jī)溶劑擦洗儀器表面，可用干抹布擦拭表面，去除灰塵及殘留液體。特別是散熱風(fēng)扇容易積灰，應(yīng)用吸塵器及時(shí)清理，防止灰塵過多影響電子元件性能。
加熱爐及樣品盤需要保持清潔，防止硬物進(jìn)入影響抓取精度或損壞樣品瓶。
運(yùn)動(dòng)軸表面需要保持清潔，可用干抹布擦拭表面，防止灰塵進(jìn)入損壞運(yùn)動(dòng)軸。
樣品瓶的清洗
樣品瓶的潔凈程度，在樣品分析過程中，起到了關(guān)鍵性的作用，清洗樣品瓶，能夠避免許多不必要的分析問題。推薦的樣品瓶清洗流程：將瓶內(nèi)的樣品沖洗掉，加超純水超聲波清洗1-3次，每次20-30分鐘，或浸泡過夜，然后使用超純水沖洗三次，置于鼓風(fēng)干燥箱中烘烤120min，根據(jù)樣品瓶潔凈程度設(shè)置溫度105℃-200℃，冷卻后取出，置于無有機(jī)污染物的地方密封保存，或立即使用。對(duì)于盛裝了含有大量污染物的樣品，如含油樣品、土壤樣品等，可加入洗滌液配合試管刷刷洗，將殘留在瓶壁上的污染物完全刷掉，超聲波清洗后，再用超純水沖洗。其它清洗方式有使用鉻酸洗液、酸液或堿液等清洗干凈，烘干后方能使用。
更換進(jìn)樣針
進(jìn)入儀器工作站中的調(diào)試模式，下滑至進(jìn)樣針三軸區(qū)域，點(diǎn)擊“更換進(jìn)樣針”，待取樣針三軸運(yùn)動(dòng)至進(jìn)樣針更換位置后，用6mm扳手?jǐn)Q松進(jìn)樣針螺紋，取下進(jìn)樣針，取一根新的進(jìn)樣針，一個(gè)針頭壓環(huán)，將針頭壓環(huán)放入進(jìn)樣針螺帽內(nèi)，壓環(huán)尖頭朝外，將新的進(jìn)樣針裝上，手?jǐn)Q緊后，用6mm扳手再擰半圈，進(jìn)樣針更換完成。
長期不使用的頂空進(jìn)樣器取樣針、進(jìn)樣針、載氣入口應(yīng)密封。
運(yùn)行檢查
儀器能正常開機(jī)，自檢順利通過，各種氣路、溫度控制正常，恒溫狀態(tài)30min內(nèi)保持平穩(wěn)，工作站與儀器主機(jī)連接正常。
調(diào)用已有方法或編輯新的方法儀器能自動(dòng)識(shí)別，更新參數(shù)并能控制參數(shù)，可以開始分析樣品。
氣密性檢查
將儀器所有加熱都關(guān)閉，進(jìn)入儀器工作站中的調(diào)試模式，打開加熱爐爐蓋，將一個(gè)氣密性良好的樣品瓶放入加熱爐的1號(hào)位，關(guān)閉爐蓋，在進(jìn)樣針三軸控制區(qū)域點(diǎn)擊前往1號(hào)位，使進(jìn)樣針扎入樣品瓶，打開加壓閥，等待30-60s，保持加壓閥打開狀態(tài)，將儀器后面的氮?dú)忾_關(guān)旋至關(guān)的狀態(tài)，記錄此時(shí)加壓壓力，等待10min，再次觀察加壓壓力，若10min內(nèi)加壓壓力變化量在±1KPa以內(nèi)，儀器氣密性良好，否則儀器可能存在泄漏點(diǎn)。
運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)維護(hù)
三軸運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)擔(dān)任著轉(zhuǎn)移樣品瓶的重要工作，對(duì)于系統(tǒng)的精確度來說至關(guān)重要。本儀器中具有樣品瓶三軸和取樣針三軸等兩個(gè)三軸運(yùn)行系統(tǒng)，需定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。
1.取瓶三軸的Z軸需每隔6個(gè)月涂抹潤滑脂，需拆下Z軸護(hù)板，取下背面3顆螺絲以及側(cè)面7顆螺絲（如圖1和圖2），然后在絲桿處均勻涂抹潤滑脂（如圖3、圖4），若使用頻率高，則需提高維護(hù)頻率；
2.核查頻次：至少每6個(gè)月進(jìn)行一次儀器核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異常或在維修后，增加核查的頻次；
3.精密度測(cè)試：用適當(dāng)濃度乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析，響應(yīng)值RSD≤3%為合格。
注意事項(xiàng)
1.建議使用推薦的磁性瓶蓋，否則樣品瓶不能正常移取至加熱爐;
2.運(yùn)行中不可使用外力移動(dòng)樣品運(yùn)動(dòng)三軸;
3.開機(jī)前一定要檢查載氣壓力，鋼瓶壓力低于1.5Mpa要及時(shí)更換載氣，載氣純度≥99.999%，更換后要進(jìn)行氣密性檢查，保證不漏氣，還應(yīng)注意觀察在一晝夜時(shí)間總壓力的變化，防止微露氣。一定要先開載氣再打開頂空進(jìn)樣器和主機(jī)電源，絕對(duì)不能在無載氣的情況下開機(jī)運(yùn)行;
4.長期不用管路必須先老化才能進(jìn)行樣品分析。儀器就緒后，逐漸升高溫度到小于最高使用溫度20℃-30℃，最好進(jìn)樣試劑空白，運(yùn)行幾次，基線平穩(wěn)無明顯干擾峰即表示老化到位，可分析樣品;
5.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度;
6.溫度設(shè)定時(shí)不可過高，以免破壞頂空儀，縮短使用壽命，不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測(cè)定;
7.由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用，因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一，如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度，以方便樣品的氣化;
8.頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免被誤動(dòng)后，引起壓力變化，導(dǎo)致出峰時(shí)間誤差，無法做正常的檢測(cè)。
