氣相色譜的ECD檢測器,如果ECD檢測器的排氣口的膠管老化漏氣,導致ECD的尾氣一直沒有排到室外,而是留在了室內。而且實驗室窗戶也沒有打開,一直呆在里面做實驗,空氣肯定會被污染了,輻射是不是很大,對身體是不是有很大影響呢。ECD檢測器輻射性強不強?如何控制?
氣相色譜儀ECD檢測器中可能含有放射性的63Ni
對于提到的排氣管線老化的問題,短期應當沒有什么問題。微量的輻射對身體沒有多大傷害,其輻射量還不足X射線的十分之一。所以不用顧慮。但是以后需養成良好的工作習慣,不用的時候將后邊的排氣管夾起來,用的時候在將管線打開,這樣對檢測器自身而言是比較好的。
由于氣相色譜儀ECD檢測器中可能含有放射性的63Ni,這種物質會對人體造成一定的危害,因此在使用或對它進行維護的時候一定要小心謹慎。檢測器的流出物必須放空至實驗室環境之外,氣相上方安裝有萬向抽風罩,色譜室要定時開窗通風。一般來說,對它的維護操作通常是熱清洗(高溫烘烤)以及對氣體純度的要求。ECD檢測器盡量不要自己拆卸,有問題可返廠維修。檢測器的拆卸操作只能由經過培訓并取得處理放射性物質執照的人員進行。
在除了熱清洗以外的其他清洗操作中,很可能泄露痕量的放射性63Ni,導致接觸可能有害的β和X-輻射。雖然β粒子在這個能級上幾乎沒有穿透力——皮膚表層或幾張紙便可將阻止其大部分,但是,一旦同位素被咽下或吸入,對人體的危害是相當巨大的。
一、熱清洗法
通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統不漏和無污染,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死。調氮氣尾吹氣至50-60ml/min,升檢測器溫度至350℃,柱溫250℃,保持4-8小時。最后,冷至通常操作溫度,觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠,可重復處理。
二、熱水蒸汽洗
將原柱卸下,即換一根未涂固定液的短毛細管柱,通氮氣,保持通常流速。升檢測器、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進樣口每次注入去離子水10-15微升,連續注射,共注射50-100次。利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數污染均可清除。但占用時間長,清洗一次需1-2天,現在已較少使用。
三、氫烘烤
這是近來比較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣,調流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤結束,將系統調回至原狀態,穩定數小時即可。
四、氣體純度:ECD檢測器載氣以及吹掃氣要求非常清潔(純度≥99.9995%)和干燥。潮濕氣、含氧氣或其他污染物都可能降低靈敏度,損失線性范圍。