近日,為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范水中萘酚的測定方法,由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂的《水質 萘酚的測定 高效液相色譜法》發布。標準規定了測定地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中 1-萘酚(α-萘酚)和2-萘酚(β-萘酚)的高效液相色譜法。
據了解,工業中常用不同的萘磺酸與氫氧化鈉熔融可得到相應的萘酚。萘酚是制取醫藥、染料、香料、合成橡膠抗氧劑等的原料,也可用作驅蟲和殺菌劑。然而,萘酚與局部皮膚接觸可引起脫皮,甚至產生嚴重的色素沉著。
近些年來,隨著工業生產的快速發展,企業亂排亂放導致水體污染現象愈發嚴重,其中,萘酚對水質的污染現象不容忽視。針對萘酚污染水質的問題,市面上有不少測定萘酚的方法,效果不一 ,因此,《水質 萘酚的測定 高效液相色譜法》的發布正當時。
《水質 萘酚的測定 高效液相色譜法》主要內容包括適用范圍、規范性引用文件、方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質量保證和質量控制、廢物處理等,適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中 1-萘酚( α-萘酚)和 2-萘酚( β-萘酚)的測定。
標準中規定,當取樣體積為10.0 ml,洗脫液體積為10.0 ml,進樣體積為10.0 μl時,在發射波長425 nm處,標準測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為2μg/L,測定下限均為8μg/L;在發射波長360 nm 處,標準測定2-萘酚的方法檢出限為0.2 μg/L,測定下限為0.8 μg/L。當取樣體積為50.0 ml,洗脫液體積為10.0 ml,進樣體積為10.0 μl 時,在發射波長425 nm處,標準測定1-萘酚和2-萘酚的方法檢出限均為0.3 μg/L,測定下限均為1.2 μg/L;在發射波長360 nm 處,標準測定2-萘酚的方法檢出限為0.06μg/L,測定下限為0.24μg/L。
運用高效液相色譜法測定水質中的萘酚,其方法原理為取一定量酸化后的樣品(pH 值為1~2),用 C18 固相萃取柱萃取,甲醇洗脫,洗脫液中的萘酚經液相色譜分離后,用熒光檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。
測定過程中使用的試劑和材料有乙腈、甲醇、氫氧化鈉、抗壞血酸、1-萘酚、2-萘酚、鹽酸、鹽酸溶液、氫氧化鈉溶液、甲醇溶液、C18 固相萃取柱等,測試用的儀器設備有高效液相色譜儀、色譜柱、采樣瓶、樣品瓶、固相萃取裝置以及一般實驗室常用儀器設備。
上述政策標準引用參考了《GB 17378.3 海洋監測規范》第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸,《HJ 91.1 污水監測技術規范》、《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ/T 164 地下水環境監測技術規范》。值得注意的是,由于實驗中使用的標準物質和有機溶劑均具有一定的毒性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
水質 萘酚的測定 高效液相色譜法(HJ 1073-2019)